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单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于⾷品中氨基甲酸乙酯的测定


参考《GB 5009.223-2014 食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定》,使用气 相色谱质谱联用仪检测氨基甲酸乙酯及其内标 D5-氨基甲酸乙酯混标,Scan 扫描方式,根 据保留时间、质谱图及特征离子对氨基甲酸乙酯标准品进行定性,Sim 扫描方式,以 D5- 氨基甲酸乙酯为内标,内标法定量。

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于⾷品中氨基甲酸乙酯的测定(图1)

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

实验条件 

色谱参数 

进样模式:不分流;

吹扫时间:0.8min;

吹扫流量:50mL/min。 

衬管:不含玻璃毛衬管;

进样量:1.0μL;

进样口温度:220℃;

 色谱柱:DM-Wax 60m×0.25mm×0.25µm  色谱柱流量:1mL/min(恒流); 

柱箱升温程序:50℃(1min)8℃/min 180℃(3min)10℃/min 240℃(5min)

实验结果 

氨基甲酸乙酯内标总离子流图分别如图 1 所示。图 2 和图 3 为氨基甲酸乙酯及 D5-氨 基甲酸乙酯的质谱图。

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于⾷品中氨基甲酸乙酯的测定(图2)

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于⾷品中氨基甲酸乙酯的测定(图3)

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于⾷品中氨基甲酸乙酯的测定(图4)


按照仪器分析条件,从低浓度到高浓度依次分析,氨基甲酸乙酯浓度点分别为 10.0  ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、400 ng/mL、1000 ng/mL(内含200 ng/mL D5-氨基甲酸乙酯内标);2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、15.0 ng/mL、40.0  ng/mL(内含 200 ng/mL D5-氨基甲酸乙酯内标)。以目标物与内标物响应值比为横坐标, 以目标物与内标物浓度比为纵坐标,用最小二乘法拟合建立校准曲线,两条曲线相关系数平方 r 2分别为 0.9999 和 0.9987。

本文建立了气相色谱质谱测定食品中氨基甲酸乙酯的方法,线性良好,检出限低,重 复性好,可以用于食品中氨基甲酸乙酯的检测。

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