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原位/在线小分子质谱仪-安益谱原位/在线小分子质谱仪RGA 6500与热重分析仪联用


安益谱小分子质谱与热重分析仪(TGA)的联用技术(TGA-MS)是一种将热分析技术与质谱检测技术深度融合的创新方案,能够同步获取样品在受热过程中的质量变化(TGA)与逸出气体成分(MS)的实时数据,为材料热解机理、反应动力学及产物鉴定提供多维度的分析支持。以下从技术原理、核心优势、应用场景及操作要点四个方面展开介绍:

原位/在线小分子质谱仪-安益谱原位/在线小分子质谱仪RGA 6500与热重分析仪联用(图1)

安益谱原位/在线小分子质谱仪 RGA 6500

一、技术原理:双模态数据同步采集

  1. 热重分析(TGA)模块
    • 通过高精度天平实时监测样品质量随温度(或时间)的变化,生成热重曲线(TG曲线),反映样品分解、氧化、挥发等过程的失重特征。
    • 温度控制范围通常为室温至1000℃以上,升温速率可调(0.1-100℃/min),适配不同材料的热分析需求。
  2. 小分子质谱(MS)模块
    • 采用安益谱高灵敏度质谱仪(如单四极杆或三重四极杆),对TGA逸出的气体进行实时在线检测。
    • 通过电子轰击离子源(EI)或化学电离源(CI)将气体分子离子化,结合全扫描(Scan)或多反应监测(MRM)模式,精准鉴定气体成分及相对含量。
  3. 数据同步与关联分析
    • TGA与MS通过专用接口实现时间轴同步,将质量变化事件(如失重台阶)与对应温度下的气体释放峰关联,构建“质量-温度-气体”三维分析模型。
    • 例如:在聚合物热解中,TG曲线显示250℃出现失重台阶,MS同步检测到CO₂、H₂O等气体释放,可推断该阶段为聚合物主链断裂产生的小分子挥发物。

二、核心优势:多维数据解锁复杂热过程

  1. 高灵敏度检测
    • 质谱仪对逸出气体的检测限可达ppb级,即使微量分解产物(如痕量有机挥发物)也能被精准捕获,避免传统TGA-FTIR联用技术中气体吸收峰重叠的干扰。
  2. 宽质量范围覆盖
    • 安益谱小分子质谱可检测质量范围通常为m/z 1-1000,覆盖无机气体(如CO₂、NH₃)、有机小分子(如甲醛、苯酚)及自由基碎片,满足多样化分析需求。
  3. 实时动态监测
    • 无需中断加热过程即可连续采集数据,完整记录热解反应的动态演变,尤其适用于快速热裂解(如秒级升温速率)或阶段性分解反应的研究。
  4. 结构鉴定能力
    • 通过质谱碎片离子分析,可推断气体产物的分子结构。例如:检测到m/z 92的碎片峰,结合裂解规律可推测为甲苯(C₇H₈)的分子离子峰。

三、典型应用场景

  1. 高分子材料热解机理研究
    • 分析塑料、橡胶、纤维等材料在受热时的分解路径,识别关键中间体及最终产物。例如:研究聚乙烯(PE)热解时,MS检测到乙烯(C₂H₄)、甲烷(CH₄)等气体,揭示其按自由基链式反应分解的机制。
  2. 能源材料性能评估
    • 评估电池电极材料(如锂离子电池正极材料)、生物质燃料(如秸秆、藻类)的热稳定性和气体释放特性。例如:检测锂钴氧化物(LiCoO₂)在高温下的O₂释放量,评估其热失控风险。
  3. 环境污染物分析
    • 研究土壤、沉积物中有机污染物(如多环芳烃、农药)的热脱附行为,优化热处理修复工艺。例如:监测含多氯联苯(PCBs)土壤加热时Cl₂的释放峰,控制脱氯反应条件。
  4. 药物热稳定性测试
    • 分析药物活性成分(API)及辅料在制剂工艺(如干燥、灭菌)中的热分解产物,指导配方优化。例如:检测阿司匹林(乙酰水杨酸)热解时产生的乙酸(CH₃COOH)和水杨酸(C₇H₆O₃)。

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