单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于水质拟除虫菊酯类农药的测定
参考《HJ 753-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法》，使 用气相色谱质谱联用仪检测拟除虫菊酯农药混标，Scan 扫描方式，根据保留时间、质谱图 及特征离子对拟除虫菊酯农药标准品进行定性，Sim 扫描方式外标法定量。确定方法后， 对于样品，用 Sim 方法扫描，根据出峰时间、特征离子比例进行定性，外标法定量。
实验条件
进样模式：脉冲不分流；
脉冲压力：20psi；
脉冲时间：0.75min；
吹扫流量：50mL/min；
吹扫时间：1.0min；
进样量：1.0μL；
进样口：280℃；
色谱柱：HP-5MS 30m×0.25mm×0.25µm
色谱柱流量：1mL/min（恒流模式）
柱箱升温程序：70℃（2min）30℃/min 220℃（3min）5℃/min280℃（5min） 20℃/min300℃（5min）
实验结果
拟除虫菊酯类农药总离子流图分别如图 1 所示。
图 1 拟除虫菊酯 2µg/mL 选择离子扫描总离子流图
按照仪器分析条件，从低浓度到高浓度依次分析(丙烯菊酯、胺菊酯、联苯菊酯、甲氰 菊酯浓度点分别为 10ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、150 ng/mL、200 ng/mL。氯氟氰菊 酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的线性浓度点分别为 0.1μg/mL、0.5μg/mL、 1.0μg/mL、1.5μg/mL、2.0μg/mL），以目标物浓度为纵坐标，目标物响应值（峰面积）为横 坐标，用最小二乘法拟合建立校准曲线，曲线相关系数均大于 0.99。
本文建立了测定拟除虫菊酯类农药的方法，线性、精密度、检出限均优于国标规定， 可以用于拟除虫菊酯类农药的测定。