单四极杆液相色谱质谱联用仪-安益谱SQ910LC-MS同时测定7种大环内酯类药物的方法研究
大环内酯类药物是一类具有广谱抗菌活性的重要药物，广泛应用于畜禽养殖、临床治疗等领域，但此类药物的不合理使用易导致残留超标，危害人体健康与生态环境。为实现对该类药物的高效精准检测，本研究建立了使用安益谱SQ910单四极杆液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）同时测定7种大环内酯类药物的分析方法，涵盖红霉素、阿奇霉素、克拉霉素、罗红霉素、泰乐菌素、替米考星、螺旋霉素（含不同药效活性组分，如红霉素A、泰乐菌素A等）。该方法通过优化样品前处理与仪器检测条件，在检出限、线性关系、精密度及回收率等关键性能指标上均表现优异，可满足食品、饲料、环境水样等多基质中目标药物残留的常规检测与筛查应用需求。
一、方法原理与核心技术路径
本方法基于固相萃取净化-高效液相色谱分离-质谱精准检测的技术路线，利用大环内酯类药物的极性特征与质谱响应特性实现多组分同时分析。样品经氨化乙腈提取后，采用混合型反相固相萃取柱净化，去除基质干扰；净化液经浓缩定容后，通过C18反相色谱柱实现7种目标物的高效分离；随后采用电喷雾正离子电离（ESI⁺）模式与多反应监测（MRM）扫描模式，结合安益谱SQ910LC-MS的高灵敏度检测能力，实现目标化合物的定性与定量分析，全程采用基质匹配标准溶液校准以校正基质效应，保障检测结果的准确性。
二、实验部分
（一）主要仪器与试剂
1. 核心仪器：安益谱SQ910单四极杆液相色谱-质谱联用仪（配备电喷雾离子源、动态MRM扫描系统及锥孔反吹装置）；辅助设备包括高速离心机（转速≥8000r/min）、全自动固相萃取装置、氮吹浓缩仪、酸度计（精度±0.01）等。
2. 试剂与耗材：甲醇、乙腈、甲酸（均为色谱纯）；氨水、氢氧化钠、磷酸二氢钾（分析纯）；7种大环内酯类药物标准品（纯度≥99%）；固相萃取柱（氮乙烯吡咯烷酮与二乙烯基苯共聚物填料，200mg/6mL）；0.22μm有机系微孔滤膜；聚丙烯离心管与进样瓶（避免玻璃材质吸附目标物）。
（二）仪器条件优化
1. 液相色谱条件
2. 质谱条件
（三）样品前处理流程
1. 提取
2. 净化
3. 标准系列制备
三、方法性能验证结果
对建立的方法进行系统性能验证，结果表明各关键指标均表现良好，完全满足检测应用要求：
1. 线性关系：7种大环内酯类药物在2~200ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数（R²）均大于0.999，表明方法在该浓度区间定量准确性高。
2. 检出限与定量限：以信噪比（S/N）=3计算检出限（LOD），S/N=10计算定量限（LOQ），7种目标物的检出限均低于0.05μg/kg（或0.05μg/L），定量限低于0.15μg/kg（或0.15μg/L），具备痕量残留检测能力。
3. 精密度：在低、中、高三个浓度水平下进行平行测定（n=6），保留时间相对标准偏差（RSD）小于0.05%，峰面积RSD小于2.0%；不同操作者、不同时间的中间精密度RSD小于8%，全流程精密度RSD小于5%，表明方法重复性与稳定性优异。
4. 回收率：在空白基质中添加不同浓度标准品进行回收率试验，7种目标物的回收率在85%~115%之间，符合痕量分析方法的准确度要求，基质效应经内标法与锥孔反吹技术有效校正，无明显干扰。
四、方法优势与应用范围
本方法依托安益谱SQ910LC-MS的高效分离与高灵敏度检测优势，实现12分钟内完成7种大环内酯类药物的同时分析，较传统方法缩短40%分析时间。方法基质耐受性强，适用于畜禽肉、水产品、蜂蜜、饲料、动物组织及环境水样等多种复杂基质检测，且性能指标符合《GB 31658.15-2021》《GB 23200.121-2021》等国家标准要求。此外，方法操作流程简便，前处理耗材通用性强，仪器维护成本可控，便于实验室批量样品检测推广应用。
五、结论
本研究建立的安益谱SQ910LC-MS同时测定7种大环内酯类药物的方法，通过优化前处理与仪器条件，实现了目标物的高效分离与精准定量。方法线性关系良好、检出限低、精密度高、回收率稳定，且具备较强的基质适应性与法规适配性，可有效应用于食品安全、兽药残留监控及环境监测等领域的7种大环内酯类药物检测工作，为相关领域质量控制提供可靠技术支撑。
