安益谱参考《HJ 1053-2019 土壤和沉积物8种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法》，使用7700气相色谱质谱联用仪检测酰胺类农药混标，Scan扫描方式，根据保留时间、质谱图及特征离子对有酰胺类农药标准品进行定性，Sim扫描方式外标法定量。建立了测定土壤和沉积物中8种酰胺农药的方法。

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

1. 气相条件

进样模式：不分流

吹扫时间：0.75min

吹扫流量：50ml/min

衬管：不含玻璃毛不分流衬管

进样量：1.0μL

进样口温度：270℃

色谱柱：Agilent DB-17 30m×0.25mm×0.25µm恒流模式 

色谱柱流量：1ml/min

柱箱升温程序：80℃（1min）30℃/min 190℃（0min）5℃/min 220℃（3min）20℃/min 280℃（2min）

测定土壤和沉积物 8种酰胺类农药结果分析

• 酰胺类农药总离子流图

浓度25µg/ml 8种酰胺类农药选择离子扫描总离子流图

（序号对应化合物见目标物离子列表）

目标物离子列表

     

浓度0.5µg/ml 6针重复性

重复性研究发现，浓度为0.5µg/ml的样品，6针峰面积相对标准偏差为1.2%~3.4%，图例部分数据为乙草胺、甲草胺及丙草胺。由上述色谱图及数据中可见，浓度0.5µg/ml对照品6针其重复性良好且符合要求的相对标准偏差。

检出限和定量限

对浓度约为0.1µg/ml的对照品重复进样7针，进行选择离子扫描。计算7针浓度的标准偏差，根据标准偏差计算检出限。对应样品，当取样量为10g，定容体积为1ml时，检出限为0.001~0.004 mg/kg，测定下限是检出限的4倍，为0.004~0.016 mg/kg。具体目标化合物的结果见下图。

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