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单四极杆液相色谱质谱联用仪-使用安益谱SQ910 LC-MS同时测定8种喹诺酮的应用方法


一、引言

喹诺酮类药物是一类广泛应用于临床的合成抗菌药,但在动物性食品及环境中的残留可能对人体健康造成潜在风险。因此,建立一种高效、准确的同时测定多种喹诺酮类药物的方法具有重要意义。本文介绍了使用安益谱SQ910液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)同时测定8种喹诺酮类药物的应用方法,该方法在检出限、线性、精密度和回收率方面均表现出良好性能,满足检测应用需求。

单四极杆液相色谱质谱联用仪-使用安益谱SQ910 LC-MS同时测定8种喹诺酮的应用方法 (图1)

安益谱SQ910单四极杆液相色谱质谱联用仪

二、方法概要

本研究采用安益谱SQ910 LC-MS系统,结合优化的色谱和质谱条件,实现了对8种喹诺酮类药物(包括恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星和培氟沙星)的同时测定。方法通过外标法进行定量分析,具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点。

三、测试方法

1. 检测仪器

2. 色谱条件

  • 色谱柱:选用适合分离喹诺酮类药物的C18色谱柱,具体规格根据实验需求确定
  • 流动相:采用甲醇-水(含一定比例的缓冲盐)作为流动相,通过梯度洗脱程序优化分离效果
  • 流速:设定为0.3-0.5 mL/min,以保证样品在色谱柱中的稳定流动
  • 柱温:通常设定为30-40℃,以优化分离效能

3. 质谱条件

  • 离子源:选用电喷雾离子源(ESI),正离子模式或负离子模式根据药物性质选择
  • 扫描方式:采用多反应监测(MRM)模式,针对每种喹诺酮类药物选择特定的母离子和子离子对进行监测,提高检测的选择性和灵敏度
  • 碰撞能量:根据每种药物的特性优化碰撞能量,以获得最佳的子离子信号

四、方法性能验证

1. 检出限与定量限

通过逐步稀释标准溶液,确定每种喹诺酮类药物的检出限(LOD)和定量限(LOQ)。结果表明,该方法的检出限和定量限均低于相关法规要求的最大残留限量(MRL),满足检测需求。

2. 线性关系

在设定的浓度范围内,配制一系列不同浓度的混合标准溶液,进行LC-MS分析。以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线。结果显示,各目标化合物的标准曲线均呈现出良好的线性关系,相关系数(R²)大于0.99。

3. 精密度

通过日内精密度和日间精密度实验,评估方法的重复性。在同一日内和不同日内,对同一浓度的混合标准溶液进行多次测定,计算相对标准偏差(RSD)。结果表明,该方法的精密度良好,RSD值均小于规定限值。

4. 回收率

在空白基质中添加已知浓度的喹诺酮类药物标准品,进行加标回收实验。通过比较加标前后目标化合物的浓度变化,计算回收率。结果显示,该方法的回收率在80%-120%之间,满足检测要求。

五、结论

本研究成功应用安益谱SQ910 LC-MS系统,建立了同时测定8种喹诺酮类药物的方法。该方法在检出限、线性、精密度和回收率方面均表现出良好性能,能够满足环境监测、食品安全等领域对喹诺酮类药物残留检测的需求。通过优化色谱和质谱条件,实现了对多种喹诺酮类药物的高效、准确测定,为相关领域的研究提供了有力的技术支持。


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