三重四极杆气质联用仪-Anyeep TQ8100三重四极杆气质联用仪检测水质中德克隆技术方案
一、检测背景与意义
德克隆（Dechlorane，化学名双(六氯环戊二烯)环辛烷，简称DP）是一类广泛应用于电子、建材、家具等领域的添加型卤代阻燃剂，具有典型的持久性、生物蓄积性和潜在毒性。其分子结构与持久性有机污染物（POPs）相似，可在水环境中长期留存，通过食物链富集进入人体，对神经系统、内分泌系统造成潜在危害。
鉴于其环境风险，欧洲化学管理署已将其列入高关注化合物清单，我国作为《斯德哥尔摩公约》缔约方，也将其纳入重点监测的POPs范畴。水质作为德克隆迁移扩散的关键载体，其痕量检测（ng/L级）对水环境风险评估、饮用水安全保障及污染溯源至关重要。Anyeep TQ8100三重四极杆气质联用仪凭借高灵敏度、强抗干扰性的技术优势，为水质中德克隆的精准检测提供了高效解决方案。
二、检测原理
德克隆主要存在顺式（syn-DP）与反式（anti-DP）两种异构体，具有高氯含量、强疏水性特点，在水质中多以ng/L级痕量存在。本方法采用固相萃取富集-GCB/PSA复合净化前处理技术，有效去除水基质中腐殖质、色素、脂类及极性干扰物；通过Anyeep TQ8100的EI电离源实现目标物离子化，利用三重四极杆的多反应监测（MRM）模式，精准捕获特征离子对，实现两种异构体的同步定性与定量分析。
三、实验部分
3.1 仪器与试剂
3.1.1 核心仪器
Anyeep TQ8100三重四极杆气质联用仪；SH-I-5Sil MS毛细管柱；GCB/PSA复合固相萃取柱；固相萃取装置；氮吹仪；0.45μm玻璃纤维滤膜。
3.1.2 试剂与耗材
syn-DP、anti-DP标准品；氘代内标（浓度10μg/mL）；正己烷、丙酮（色谱纯）；无水硫酸钠（分析纯，经高温活化处理）；氦气（纯度≥99.999%）。
3.2 仪器参数优化
3.2.1 色谱条件
柱箱升温程序：初始80℃保持1min，以20℃/min升至320℃，保持15min；
进样口：温度260℃，不分流进样模式，进样后1min开启分流阀，进样量1μL；
载气：氦气，恒压模式37.7kPa（对应流速约1.0mL/min）；
传输线温度：280℃。
3.2.2 质谱条件
离子源：EI电离源，温度280℃；
四极杆温度：150℃；
离子化能量：70eV；
监测模式：多反应监测（MRM），精准筛选syn-DP与anti-DP的特征离子对（定量离子与辅助定性离子可参考相关标准附录确定）；
扫描参数：根据目标物质谱图优化离子驻留时间与碰撞能量，确保峰形对称与响应稳定。
3.3 样品前处理流程
前处理全程需在2h内完成，兼顾效率与富集效果，具体步骤如下：
1. 样品预处理
2. 固相萃取富集
3. 淋洗与干燥
4. 洗脱与浓缩
3.4 标准曲线绘制
配制含10ng/mL氘代内标的syn-DP与anti-DP混合标准系列，浓度范围0.5~50ng/mL（可根据实际样品浓度调整）；按优化的色谱-质谱条件依次测定，以“异构体浓度/内标浓度”为横坐标，“峰面积比”为纵坐标绘制标准曲线，要求相关系数R²≥0.999，确保定量准确性。
四、方法验证结果
通过线性范围、检出限、准确度（回收率）与精密度测试，本方法性能指标全面契合GB/T及环境监测相关标准要求，具体数据如下表所示：
性能指标 | 检测结果 | 标准要求 |
|---|---|---|
线性关系 | 1.0~500ng/L浓度范围内，syn-DP与anti-DP的R²均≥0.999 | R²≥0.995 |
检出限（LOD） | 两种异构体检出限均低至0.10ng/L | 满足痕量POPs监测要求（≤1.0ng/L） |
准确度（回收率） | 50ng/L加标水平：87.5%~102.3%；100ng/L加标水平：90.1%~109.0%；工业废水基质：82.3%~105.7% | 80%~120% |
精密度（RSD） | 同一浓度样品连续6次进样，保留时间RSD＜0.2%，峰面积RSD＜3.5% | RSD＜5% |
五、方案核心优势
1. 高灵敏度适配痕量检测：依托Anyeep TQ8100优于4fg八氟萘的检出能力，德克隆检出限低至0.10ng/L，完全满足POPs公约管控的痕量监测需求，可精准捕获水质中ng/L级目标物。
2. 异构体同步精准检测：优化的色谱-质谱条件实现syn-DP与anti-DP基线分离，可同步测定两种异构体的含量及比例（fsyn值），为德克隆的环境迁移转化与污染源溯源研究提供关键数据支撑。
3. 强抗干扰性适配复杂基质：GCB/PSA复合净化技术结合三重四极杆的特异性离子筛选能力，可有效去除腐殖质、色素等干扰物，即使对于工业废水等高复杂基质水样，仍能保证良好的回收率与精密度，优于传统单柱净化方法。
4. 高效便捷与宽场景覆盖：前处理流程简单可控，全程2h内完成；检测方法适用于饮用水、地表水、地下水及工业废水等多种水质样品，可满足环境监测机构日常筛查、企业排放监管及科研单位专项研究等不同场景需求。
