©2022 安益谱精密仪器. All Rights Reserved.

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于电子电气多溴联苯和多溴二苯醚的测定


安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪可依据《GB/T 26125-2011》标准,通过以下步骤高效、精准测定电子电气产品中的多溴联苯和多溴二苯醚:

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于电子电气多溴联苯和多溴二苯醚的测定(图1)

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

一、仪器与试剂准备

  1. 仪器安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪、分析天平、超声波提取仪、旋转蒸发仪、固相萃取装置、容量瓶、移液管等。
  2. 试剂:正己烷、二氯甲烷、丙酮(均为色谱纯)、多溴联苯标准品、多溴二苯醚标准品(纯度≥98%)、内标物(如十溴联苯,纯度≥98%)、无水硫酸钠(分析纯,经550℃灼烧4h)、硅藻土(分析纯,经600℃灼烧4h)。

二、样品制备

  1. 样品拆解与粉碎
  2. 样品称取

三、提取

  1. 提取液配制
  2. 超声提取
  3. 离心分离

四、净化

  1. 固相萃取柱准备
  2. 洗脱目标化合物

五、浓缩定容

  1. 旋转蒸发
  2. 定容

六、标准曲线绘制

  1. 标准储备液配制:分别准确称取适量的多溴联苯和多溴二苯醚标准品,用正己烷溶解并定容,配制浓度为1000μg/mL的标准储备液。
  2. 标准工作溶液配制:取适量标准储备液,用正己烷逐步稀释,配制一系列浓度的标准工作溶液(如0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL),同时在各标准工作溶液中加入适量内标物。
  3. 标准曲线绘制:按照仪器操作条件,依次对各浓度的标准工作溶液进行GC-MS分析,记录目标化合物和内标物的峰面积。以目标化合物的浓度为横坐标,以目标化合物与内标物的峰面积比为纵坐标,绘制标准曲线。

七、仪器分析

  1. 仪器条件设置:根据样品特性和检测要求,设置合适的色谱柱、柱温程序、载气流量、进样口温度、离子源温度、传输线温度、扫描模式等仪器参数。
  2. 样品分析:将待测样品溶液注入GC-MS系统进行分析,记录目标化合物和内标物的峰面积。

八、结果计算

  1. 定量计算:根据标准曲线和样品中目标化合物与内标物的峰面积比,计算样品中多溴联苯和多溴二苯醚的含量。
  2. 结果表示:将计算结果以合适的单位表示,如μg/g或mg/kg等。

 亿鸽在线客服系统